一项化妆品补充检验方法发布 涉及高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法
近期，国家药监局发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。 该方法规定了化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的测定方法。其原理为：样品经50%乙腈超声提取后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。检测使用的仪器为高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。该方法适用于膏霜乳类、液体类(水、油)、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。 检测时，高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的条件参考如下： 色谱条件 色谱柱：C18柱(100 mm×2.1 mm，3.5 μm)，或等效色谱柱； 流动相：A为0.01%甲酸溶液(3.5)，B为甲醇(3.1)。梯度洗脱程序见表3； 流速：0.3 mL/min； 柱温：25 ℃； 进样量：1μL。 表3 梯度洗脱程序 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 0.00 95 5 8.00 95 5 12.00 45 55 30.00 20 80 35.00 10 90 35.10 95 5 40.00 95 5 质谱条件 离子源：电喷雾离子源(ESI源)； 监测模式：正离子、负离子多反应监测模式(MRM)，监测离子对及相关参数设定见表4。 表4 非那雄胺等10种组分监测离子对及相关参数设定 序号 组分名称 母离子（m/z） 子离子（m/z） CE（eV） 监测模式 1 羟基氟他胺 291.0 205.0* -24 负离子 175.0 -40 2 非那雄胺 373.2 317.2* 26 正离子 305.1 36 3 尼鲁米特 316.0 273.0* -24 负离子 205.0 -20 4 比卡鲁胺 429.0 255.0* -16 负离子 185.0 -52 5 氟罗地尔 402.0 205.0* -28 负离子 196.0 -20 6 氟他胺 275.0 201.9* -26 负离子 204.9 -24 7 环丙孕酮 375.2 321.1* 20 正离子 218.9 26 8 醋酸环丙孕酮 417.2 357.1* 14 正离子 147.0 34 9 度他雄胺 529.2 461.1* 40 正离子 95.0 56 10 依立雄胺 400.2 344.1* 24 正离子 72.1 46 *为推荐的定量离子。 注：当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。 根据《化妆品监督管理条例》，对可能掺杂掺假或者使用禁止用于化妆品生产的原料生产的化妆品，按照化妆品国家标准规定的检验项目和检验方法无法检验的，药品监督管理部门可以制定补充检验项目和检验方法，用于对化妆品的抽样检验、化妆品质量安全案件调查处理和不良反应调查处置。 化妆品补充检验方法是化妆品监管的一种非常重要的补充手段。由于市场上不断有新的化妆品出现，国家标准和技术规范的制定和修改耗时较长，因此时效性较强的化妆品补充检验方法在实际检验工作中有着非常大的作用，填补了化妆品检验领域的空白。同时化妆品补充检验方法的检验结果可以直接作为执法依据，为监管部门提供了有力的技术支持。
