田燕乳及乳制品的检测要点及问题解析
9月18日一19日，由中国检验检疫科学研究院和长沙市联合主办的第十一届中国第三方检测实验室发展论坛暨展览会在湖南长沙隆重举办。此次论坛的主题为“激发新活力 新发展”，各位专家学者围绕这一主题展开了深层次的交流，对第三方检测产业自身发展面临的问题进行了长远的思考。
本届论坛由开幕式、主题演讲及圆桌峰会、专题分论坛、产品展览、实验室展示等活动组成，对第三方检测产业的发展起到了推动作用。在19日上午的食品检测分论坛中，来自中国检验检疫科学研究院综合检测中心乳制品及营养检测中心的田燕部长带来了课题为《乳及乳制品的检测要点及问题解析》的报告。该报告从乳及乳制品相关检测标准、部分营养素的检测、常见问题这三部分展开。
报告伊始，田部长表示产品标准、分析方法标准、标签标准、限量标准、术语标准皆为乳及乳制品的相关检测标准。想要了解乳及乳制品的产品标准要先将它们进行分类，根据GB 2760-2014附录E 食品分类系统及GB 14880-2012附录D 食品类别(名称)说明可将乳及乳制品分为乳及乳制品(特殊膳食用食品除外)和特殊膳食用食品两大类。乳及乳制品(特殊膳食用食品除外)包含：巴氏杀菌乳、灭菌乳、调味乳；发酵乳、风味发酵乳；乳粉(包括加糖乳粉)和奶油粉及其调制产品；炼乳及其调制产品；稀奶油(淡奶油)极其类似品；干酪和再制干酪及其类似品；以乳为主要配料的即食风味食品或其预制产品；其他乳制品(如乳清粉、酪蛋白)等。特殊膳食用食品包含：婴儿配方食品；较大婴儿和幼儿配方食品；特殊医学用途婴儿配方食品。
我国对于乳及乳制品的分析方法标准，从二十年前就有修订，1997版GB 5413系列发布了32项检测方法，2010版中GB 5143发布了32项检测方法，其中新方法6项，替代1997版方法26项，GB 5009发布4项检测方法，替代1997版方法4项，2016年后，GB 5413发布3项检测方法，其中新方法1项，替代2010版方法2项，GB5009发布34项检测方法，其中新方法2项，替代2010版方法32项。
对于标签标准，田部长表示GB 7718-2011 预包装食品标签通则规定了预包装食品(包括特殊膳食用食品)标签的基本标本要求。GB 28050-2011预包装食品营养标签通则适用于预包装食品营养签上信息的描述和说明，包括营养成分表、声称和营养成分功能声称。而GB 13432-2013预包装特殊膳食食用食品标签适用于预包装特殊膳食食用食品的标签，包括营养标签。如果对能量和(或)营养成分进行功能声称，其功能声称用语应选择GB 28050中规定的功能声称标准用语。
除了标签标准以外，限量标准的检测也非常重要。GB14880-2012食品安全国家标准中规定了食品营养强化剂使用标准，GB2760-2014食品安全国家标准中规定了食品添加剂使用标准，GB 2761-2017食品安全国家标准中规定了食品中真菌毒素限量，GB 2762-2017食品安全国家标准中规定了食品中污染物限量，GB 2763-2016食品安全国家标准中规定了食品中农药大残留限量。
紧接着，田部长介绍了检测标准中的术语标准，国家标准化指导性技术文件GB/Z 21922-2008中规定了食品营养成分基本术语，卫生行业标准 WS/T 476-2015中规定了营养名词术语，国家标准 GB/T 23526-2009中规定了食品中必需营养素添加通则。
在乳及乳制品相关检测标准之后，田部长为大家列举了部分营养素的检测，通常采用的理化检测方法可以细分为营养标签检测、常规理化检测、营养成分检测、污染物检测、珍菌霉素检测。
营养标签相关的检测有：水分的测定依据GB 5009.3-2016(法)、灰分的测定依据GB 5009.4-2016(法)、蛋白质的测定依据GB 5009.5-2016(法)、脂肪的测定依据GB 5009.6-2016(第三法)、碳水化合物的测定依据GB/Z 21922-2008计算(减法)、能量的测定依据GB/Z 21922-2008计算。
乳及乳制品中的营养素分为脂溶性营养素和水溶性营养素。脂溶性营养素中的维生素ADE 一般按着GB 5009.82-2016(、四法)进行测定，维生素K1一般按着GB 5009.158-2016(法)进行测定。除了维生素以外，脂溶性营养素还有β-胡萝卜素和叶黄素。田部长表示，在对脂溶性营养素检测的过程中要注意以下事项：1、避光操作；2、保证皂化完全；3、提取完全、乳化的处理；4、浓缩前水洗至中性；5、标准溶液矫正后定量；6、顺反异构体的定位。
水溶性营养素的维生素B2一般按着GB 5009.85-2016(法)进行测定，维生素B6一般按着GB 5009.154-2016(法)进行测定，烟酸、烟酰胺一般按着GB 5009.89-2016(第二法)进行测定。在对这些营养素进行测定的过程中要注意：1、避光操作；2、标准溶液校正后定量；3、烟酸和维生素B6：谱图确认是否有杂质干扰。
核苷酸也作为常见的水溶性营养素，一般按着GB 5413.40-2016进行测定。在测定的过程中要注意：1、标准溶液现用现配；2、色谱柱的平衡；3、谱图确认杂质，关注不同组分的特征光谱图。
在报告的后，田部长指出了营养成分检测的过程中容易出现难过滤、杂质峰干扰、影响衍生、皂化不完全、不均匀等一些常见问题。
对于难过滤的问题，水溶性维生素、核苷酸、左旋肉碱等可以采取酶解的方法，牛磺酸、左旋肉碱可以采取强制过滤膜的方法，左旋肉碱可以采取离心的方法；对于杂质峰干扰的问题，烟酸(烟酰胺)、核苷酸可以采取紫外光谱图，牛磺酸可以调整液相洗脱程序，烟酸(烟酰胺)、核苷酸、维生素B6可以采取空白进样的方法；对于影响衍生的问题，牛磺酸、维生素B1等可以增大衍生试剂的浓度，牛磺酸的测定可以用氨基酸分析仪；维生素E的检测常会面临皂化不完全的问题，可以延长皂化时间，增加碱度的用量。
乳及乳制品的安全是不容忽视的食品安全问题，对乳品的检验也是发现和改善乳品安全问题的重要保障。未来需要社会各界的共同努力，齐心把关，促使乳品行业朝着健康可持续的方向发展，从而减少消费者的采购疑虑，真正做到为人类的生命健康保驾护航。
